国家安全生产监督局内危险品鉴定实验室

2011-02-18 14:02

国家安全生产监督局内危险品鉴定实验室仪器设备配置指南


联合国《关于危险货物运输建议书—规章范本》从运输安全角度将危险品分为9大类20项,这些类别分别如下:


●   第1类—爆炸品

●   第2类—气体

●   第3类—易燃液体

●   第4类—易燃固体、易于自燃的物质、遇水放出易燃气体的物质

●   第5类—氧化性物质和有机过氧化物

●   第6类—毒性物质和感染性物质

●   第7类—放射性物质

●   第8类—腐蚀性物质

●   第9类—杂项危险物质和物品


目前,化学品分类鉴别与评估重点实验室主要开展的检测项目包括易燃液体、易燃固体、自燃液体和固体、自热物质、氧化性物质、易燃气溶胶和腐蚀性物质的分 类定级试验,闪点、熔点、沸点、粘度、密度、表面张力、蒸气压等REACH法规要求的理化项目,以及部分危险品的成分验证试验。随着国际上有关危险化学品 的新政策不断出台,化学品分类鉴别与评估实验室对检测能力和业务范围的要求也越来越高。我们认为,结合我国的同类实验室现状来考虑,一个相对完整的实验室应至少包括以下四部分功能:一是能够按照联合国《关于危险货物运输的建议书-规章范本》对危险品进行分类定级检测;二是能够按照GHS要求对化学品进行分类,并确定其应提供的信息;三是能够按照REACH的要求,对出口欧盟的化学品进行必须的理化项目的检测;四是能够通过查询权威数据库和文献,提供不能或 者不需要通过试验获得的数据。


通过对REACH法规理化项目与GHS分类试验的内容和特点以及相互之间的包含关系进行研究,我们对两者在试验方法和标准、检测设备、方法一致性和各自的特殊要求做出较为客观的评价。综合成本、效率、可操作性等各方面因素考虑,我们认为应以GHS分类为主要参考因素,结合REACH理化项目要求做出规划。


联合国《关于危险货物的建议书-试验与标准手册》、GHS、REACH白皮书的附 件中均给出了推荐的试验方法、标准或者试验原理和判定原则。因此我们对重点实验室将来使用的检测标准与试验方法进行研究,以使得各个实验室所应用的方法和标准相对一致,从而使得对检测仪器的性能要求更加明确,并确保仪器设备符合GLP的要求。不同实验室的同类检测设备具有一定程度的可比性,是保证试验结果 共享、报告具有同等的效力的重要条件。


以下是我们推荐的市场使用情况良好设备信息:


   1.   时间/压力试验仪:TPTA时间/压力试验仪用于确定物质在封闭条件下点火的效应,以便确定物质在正常商业包件中可能达到的压力下点火是否导致具有爆炸猛 烈性的爆燃。本测试符合联合国《关于危险货物运输的建议书——试验和标准手册》 第四修订版 和GB/T 21579《危险品 时间/压力试验方法》要求。实时快速准确的记录时间/压力的变化,对试验样品爆燃性进行分级。仪器设计安全,操作简单。时间和压力数据同时采用数字信号和模拟信号两种记录方式,记录精度高。软件功能强大可供用户进一步对试验样品爆燃性进行研究。


2.   氧化性液体试验仪:OLTA氧化性液体试验仪用于测试液态物质在与一种可燃物质完全混合时增加该可燃物质的燃烧速度或燃烧强度的潜力或者形成自发着火的混合物的潜力。将待测液体和纤维素丝重量比为1:1的混合物放在压力容器中加热,通过点火塞的电流为10A,通电时间至少60秒以上。测试软件自动记录压力 从100psi增加到300psi的时间,根据压力上升的时间对氧化性液体的危险性进行分级,软件也可自动记录最大压力以及最大压力上升速率。本测试符合 联合国《关于危险货物运输的建议书——试验和标准手册》,第四修订版和GB/T 21620-2008《危险品 液体氧化性试验方法》要求。


3.氧化性固体试验装置:OSTA氧化性固体试验装置用于测定一种固体物质在与某一种可燃物质完全混合时增加该可燃物质的燃烧速度或燃烧强度的潜 力。对待评价的物质与干纤维素的混合物进行试验,混合物是样品与纤维素的混合比率为按重量1:1和4:1。混合物的燃烧特性与标准混合物,即溴酸钾与纤维 素之比为按重量3:7的混合物,进行比较。如果燃烧时间等于或小于这一标准混合物,燃烧时间应与I类包装或II类包装参考标准,即溴酸钾与纤维素之比分别 为按重量3:2和2:3的混合物,进行比较。本测试符合联合国《关于危险货物运输的建议书——试验和标准手册》 第四修订版和GB/T 21617   《危险品 固体氧化性试验方法》要求。



4.燃烧速率测试装置:BRTA燃烧速率测试装置用于测试易燃固体被点燃后传播燃烧的能力和燃烧该物质一段长度所需的时间。作为规定的测试,燃烧速率测试装置的试验结果已经运用在粉末燃烧危险评估中,并帮助预测粉尘燃烧和爆炸后果。本测试符合联合国《关于危险货物运输的建议书——试验和标准手册》和 GB/T 21618《危险品 易燃固体燃烧速率试验方法》要求。



5.持续燃烧测试仪:SCTA持续燃烧测试仪用于确定物质在试验条件下加热并暴露于火焰时是否能持续燃烧。将具有凹陷处(试样槽)的金属块加热到规定的温度。将一定量的样品放到试样槽中,再将标准火焰在规定条件下施加,随后移去观察试验物质是否能够持续燃烧。该测试符合联合国《关于危险货物运输的建议书——试验和标准手册》第四修订版 和GB/T21622《危险品易燃体持续燃烧试验方法》测试要求。本试验适用危险品闪点在闭杯试验中不高于60.5℃或开杯试验中不高于65.5℃的液体。



6.自热物质试验仪:SHTA自热物质试验仪是通过将物质装在边长25毫米或100毫米立方形钢丝网容器内,在温度100℃、120℃或140℃下 暴露于空气中来确定物质是否会氧化自热。符合联合国《关于危险货物运输的建议书——试验和标准手册》 第四修订版 和GB/T 21612《危险品易燃固体自热试验方法》要求。



7.自燃温度测试仪:AITTA自燃温度测试仪可用于测试液态样品(或固态样品)在空气中,大气压条件下被均匀加热直至产生自燃现象的最低温度。符 合ASTM E659,DIN 51794,IEC 60079-4,EC test A15,GB/T 21791和SH/T 0642等测试标准。自燃点是判断、评价可燃物质发生火灾危险性的重要指标之一。自燃点越低,可燃物质发生自燃火灾的危险性越大。



8.克南试验仪:KTA 南试验用于确定固态和液态物质在高度封闭条件下对高热作用的敏感度,实现对物质进行鉴定分类和安全运输评估。将待测物质(液体、固体或膏状物质)装入一端 有标准孔板的钢管内,钢管直接暴露在火焰中加热。测试完成后用钢管变形或破裂程度来评估物质的热敏感度,测试结果用于确定该物质是否过于危险而不能按测试 时的状态来运输。测试还提供数据用以选择危险警示标志,以及选择与新的和现有产品相关的危险警示用语。符合联合国《关于危险货物运输的建议书——试验和标 准手册》第四修订版和GB/T 21578《危险品 克南试验方法》要求。



9.荷兰压力容器试验装置:DPVTA荷兰压力容器用于确定物质在规定的封闭条件下对高热作用的敏感度。试验结果可以用来选择危险警示标志和危险警示用语。符合联合国《关于危险货物运输的建议书——试验和标准手册》方法要求。



10.爆炸极限测试仪:FRTA 极限测试仪适用于在标准大气压、设定的温度下测试可燃性蒸气或气体发生燃烧的浓度上限和浓度下限。此方法还可以用于测定存在少量惰性气体情况下的燃烧上下限,但是不可用比空气强的氧化剂如纯氧进行测试。该方法的初始压力限于101kPa(1 atm 或0 bar)或更低,实际压力限制约为0 atm 或-1 bar。仪器最高操作温度为150℃。该测试符合ASTM E681和GB/T 12474《空气中可燃气体爆炸极限测定方法》要求。本方法可用于测定和评价物质在实验室条件下对加热和燃烧的反应特性,测试结果不可直接用于描述物质在 真实点燃情况下的着火危险或火灾风险,但可作为火灾风险评估的重要参考因素。



11.BAM摩擦感度仪:BAM摩擦感度仪(R1004)用来测试固体物质(包括膏状和胶状)对摩擦的敏感度,并确定该物质是否过于危险而不能按测试时的状态来运输。测试还提供数据用以选择危险警示标志,以及选择与新的和现有产品相关的危险警示用语,测试也为安全处理加工材料提供非常有价值的信息。 本测试符合联合国《关于危险货物运输的建议书——试验和标准手册》第四修订版和GB/T21566危险品爆炸品摩擦感度试验方法的要求。



12.BAM撞击感度仪:BAM撞击感度仪(R1005)用于测试固体和液体物质对落锤撞击力的敏感度,并确定物质是否过于危险而不能按测试时的状态来运输。测试还提供数据用以选择危险警示标志,以及选择与新的和现有产品相关的危险警示用语,测试也为安全处理加工材料提供非常有价值的信息。本测试符合联合国《关于危险货物运输的建议书——试验和标准手册》第四修订版和GB/T 21567《危险品 爆炸品撞击感度试验方法》的要求。



13.绝热量热仪:ADCIII绝热量热仪可在实验室直接模拟工厂规模失控反应。使用带绝热罩的杜瓦容器可使量热仪(低 phi因子值)和环境两者的热量损失降至最低。杜瓦容器在一内部加热器中被加热,具有足够搅拌速度的搅拌器对样品搅拌以防热区的生成。一旦被加热到反应起始温度,反应会在绝热条件下进行直到明显无放热活动发生,即:温度稳定性<±0.2 °C/小时或直到容器泄压。在室温下出现残留压力表示该反应已产生永久气体,应注意并作记录。杜瓦容器实验中的数据可用于确定工厂保护措施,包括使用 DIERS技术设计紧急排放系统。



14.最小点火能测试仪:MIETA最小点火能测试仪用于测试能够引起粉尘云爆炸的火花最小能量,评价粉尘云的潜在爆炸危险性。仪器由粉尘扩散装置哈特曼管,能量控制箱和电压图表记录器组成。能量控制箱可提供从4mJ到2000mJ的火花能量,最大充电电压为15kV;电压图表记录器可记录电容放电过程中的电压变化,计算出电弧真正释放的能量大小。本测试符合ASTM E2019-03,IEC 61241-2-3,GB/T 16428《粉尘云最小着火能量测定方法》要求。



15.最低着火温度测试仪:MITTA最低着火温度测试仪是测试粉尘云在加热环境中发生着火敏感度的一种方法。大量的粉尘扩散在加热空气中,当空气的温度足够高时,可能会导致自发燃烧。此设备就是用于测试可燃粉尘云的最低着火温度,符合IEC 61241-2-1:1994,EN 50281-2-1:1999和GB/T 16429《尘云最低着火温度测试方法》要求。



16.20L球形爆炸测试系统:20L球形爆炸测试系统(20LSTA)用于确定在特定的测试条件下粉尘云爆炸的最大压力Pmax和最大压力上升速率(dp/dt)max,评价粉尘云的爆炸危险性。用20bar的压缩空气将粉尘分散到20L球中,使用2个5kj的化学点火头对粉尘云进行点火,测量压力和时间的变化得出曲线,确定每次测试的最大爆炸压力和最大压力上升速率。对大范围内的各个浓度进行一系列的测试,找出Pm和 (dP/dt)m的最大值,即Pmax 和(dP/dt)max。为了达到标准要求的精度,测试须进行三次,求其最大值的平均值作为最终结果。从(dP/dt)max结果中计算最大爆炸指数Kst对粉尘进行分类。本测试符合ASTM E1226, BS 6713, ISO 6184.Part 1 (1985)(爆炸预防系统.第1部分:空气中可燃粉尘爆炸指数测试方法)和GB/T 16426标准要求。


        17.静电火花感度测试 仪:ESD静电火花感度测试仪用于精确测试对样品放电的火花总能量和真正被样品吸收引起爆炸的那部分能量。静电火花是引起含能材料意外爆炸最频繁和最不易 辨别的因素之一。静电火花感度是含能材料最主要的安全参数之一,它对处理、加工或运输含能材料非常重要。这些测试用于人造爆炸物的质量控制,新型爆炸品的 表征描述和合格证明,服役炸/药的监管,研发工作和许多其他测试项目。本测试符合 EN 13938-2,STANAG 4490,MIL-STD-1751A-方法1031, 1032 & 1033,EN 13763-13测试要求。


        18.真空 安定性测试仪:真空安定性测试仪用于测试含能材料的化学安定性。将待测样品放在加热装置中的真空管内,在恒定的温度(30—160℃)下保持一段特定的时间,通过测试加热样品所释放的气体体积来对样品的化学安定性进行评估。仪器配有高灵敏度的压力传感器,可通过专业软件对试验进行实时的数据采集、分析和存 档。单台测试装置最多能够同时测试20个样品。本测试完全符合北约STANAG 4556(NATO标准化协定)要求。该仪器通过定制可满足用户自定义测试要求,例如:在不同大气压下,不同体积(额定25 cm3 )的测试管,较低的温度范围内进行长时间加热。真空安定性测试常用于测试含能材料与STANAG 4147中指定材料接触的相容性,并用于含能材料的质量控制(其他STANAG标准)。由于含能材料中存在破坏安定性的杂质,以及与周围材料的不相容或老化作用,仪器能以高敏度、高精度和高重复性测试含能材料化学安定性的高低。真空安定性测试可广泛应用于含能材料的认证、检验、制造、质量管理和研发等领域。


        19.自动爆发点测试仪:仪器用于测试含能材料的爆炸温度,并且能够配套爆发点测试使用。爆炸温度是指含能材料受到匀速加热时发生爆炸的温度,该测试在STANAG 4491中有描述。测试仪由一个温度控制器和一个多孔加热装置构成,温度范围30—400℃,控温精度为±0.1℃,加热速率0.1-20 ℃/min。可同时进行多达5个样品的测试。



        以上设备属于化工危险品分类鉴定专业设备,作为实验室建设首选仪器,综述可检测项目包括:


●   物质在高度封闭条件下对高热作用的敏感度;

●   物质在封闭条件下点火的效应;

●   物质在规定的封闭条件下对高热作用的敏感度;

●   物质在封闭条件下传播爆燃的能力;

●   物质对落锤撞击的敏感度;

●   物质对机械摩擦刺激的敏感度;

●   易燃固体的燃烧速率;

●   易燃固体的自热性;

●   易燃固体的氧化性;

●   易燃液体的氧化性;

●   易燃液体的可持续燃烧性;

●   气体和蒸汽的爆炸极限(爆炸上限和爆炸下限);

●   引起粉尘爆炸的火花的最小能量;

●   点燃粉尘云的热表面的最低温度;

●   粉尘爆炸的最大压力及压力上升速率;

●   可检测的化学品的理化性质包括:

●   闭口闪点,开口闪点,自燃点,蒸气压,沸点,沸程,熔点,蒸发温度,结晶点,冰点,吸热(放热)定量量热,热容测定,热稳定性,自热温度,分解温度,分解热,化工品纯度测试,化工品定性分析,反应机理测试(聚合,分解),转化(玻璃转化,有序-无序转化)等。